硒的測(cè)定方法有硫代硫酸鈉滴定法、鉬藍(lán) 比色法、氣相色譜法、原子吸收光譜法、氫化物發(fā)生- 原子熒光光譜法、電感耦合等離子體質(zhì)譜法和電感 耦合等離子體原子發(fā)射光譜法等。但 是 在 上 述 分析檢測(cè)方法中,需要使用混酸溶液甚至王水進(jìn)行樣 品的預(yù)處理,操作繁瑣,周期長(zhǎng),需耗費(fèi)大量的人力、 物力和財(cái)力,往往具有滯后性。JP500型高精度 X 射線熒光光譜儀(西 安 佳 譜 電子科技有限公司),DHG-9076A 型電熱恒溫鼓風(fēng) 干燥箱(上 海 精 宏 實(shí) 驗(yàn) 設(shè) 備 有 限 公 司),MM400 型 高通量組 織 研 磨 儀(德 國(guó) Retsch公 司),FZ-102型 粉碎機(jī)(成都一科儀器設(shè)備有限公司)。
篩網(wǎng)孔徑小于100μm,測(cè)得的樣品中硒含 量基本不變,而當(dāng)篩網(wǎng)孔徑大于100μm,隨 著 孔 徑 的增加,測(cè)得樣品的硒含量越小。孔徑對(duì)于測(cè)量值 的影響,是因?yàn)闃悠奉w粒粒徑大小影響樣品的均一 度,從而對(duì)樣品 的 X 射線熒光強(qiáng)度測(cè)定產(chǎn)生干擾。 因此,為保證樣品測(cè)定的準(zhǔn)確性,應(yīng)控制樣品粒徑尺 寸。選擇樣品粉末粒徑在100μm 以下。按照實(shí)驗(yàn)步驟,設(shè)定研磨頻率10、15、 20、25、30Hz對(duì)番茄葉 片 進(jìn) 行 研 磨,再 經(jīng) 過(guò)100μm 孔徑的樣品篩,對(duì)研磨的樣品進(jìn)行過(guò)篩率考察。隨 著研磨頻率 的 增 加,能 通 過(guò)100μm 孔 徑 標(biāo) 準(zhǔn) 篩 的 樣品量顯著增 加,過(guò) 篩 率 明 顯 增 大。頻 率 為30 Hz 時(shí)通過(guò)100μm 孔徑篩網(wǎng)的比例達(dá)到93.1%以 上。 因此,設(shè)置研磨頻率30Hz比較合適。