實(shí)驗(yàn)材料及方法
BSA224S 電子天平,賽多利斯科學(xué)儀器 (北京) 有限公司;SXL-1002 程控箱式電爐,上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司;KQ-100E 型超聲清洗器,昆山 市超聲儀器有限公司;DF-101S 集熱式磁力加熱 攪拌器,金壇市醫(yī)療儀器廠(chǎng);DHG-9076A 電熱恒 溫鼓風(fēng)干燥箱,上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司;HB- Ⅲ循環(huán)水式真空泵,上海比朗儀器有限公司;QB128 旋轉(zhuǎn)培養(yǎng)器,江蘇海門(mén)其林貝爾儀制造有限 公司;XPA 系列光催化反應(yīng)儀,南京胥江機(jī)械廠(chǎng)。取 0.1 g 制備的 15WO/g-C3N4 復(fù)合光催化劑,加 入一定量 (10 mL、20 mL、30 mL) 的 AgNO3 溶液 (1 mg/mL),使用氙燈照射并持續(xù)攪拌 1 h。將懸 濁液離心 10 min,離心機(jī)轉(zhuǎn)速為 4 000 r/min。收集 沉淀,烘干,400℃ 退火煅燒,得到 15WO3 -yAg/gC3N4 復(fù)合光催化劑 (y=1、2、3)。為進(jìn)一步確定復(fù) 合材料的優(yōu)異性能,制備了相同比例的 3Ag/gC3N4 復(fù)合光催化劑并將其與 WO3 -Ag/g-C3N4 復(fù)合 光催化劑的光催化性能進(jìn)行比較。
結(jié)果與討論
XRD 圖譜中存在著許多衍射峰, 且所 WO3 的衍射峰基本相似。根據(jù)分析,WO3 在 衍射角 2θ=13.9°、22.7°、24.3°、26.8°、28.2°、33.6°、 36.6°處出現(xiàn)強(qiáng)的衍射峰,分別對(duì)應(yīng)于六方晶系 WO3 的 (100)、(001)、(110)、(101)、(200)、(111)、 (201) 晶面。在水熱 6 h 時(shí),WO3 的所有晶面均 不太明顯,這是由于晶胞顆粒較小導(dǎo)致的。水熱 8 h 后,隨著水熱時(shí)間的延長(zhǎng),WO3 顆粒逐漸增 大,各個(gè)晶面逐漸凸顯。而在水熱 10 h 后,WO3 的所有晶面已經(jīng)基本形成,衍射峰也比較尖銳, 說(shuō)明水熱 10 h 時(shí)制得的 WO3 結(jié)晶度較高。還可以 發(fā)現(xiàn),隨著水熱時(shí)間的延長(zhǎng),在 22.7°處的衍射峰 有所增強(qiáng),說(shuō)明結(jié)構(gòu)是沿著 (001) 晶面逐漸生長(zhǎng) 的,而其他晶面已經(jīng)受到 NaCl 的影響并沒(méi)有繼續(xù)生長(zhǎng),從而形成了納米棒狀的六方晶系 WO3。